氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀GCMS可在較寬的線性動態(tài)范圍內(nèi)以更快的采集速率實(shí)現(xiàn)靈敏、精確、穩(wěn)定而可靠的定量分析?？煽慷恢碌男阅芸蓪?shí)現(xiàn)大批量樣品的長時(shí)間分析。適用于食物檢驗(yàn)、環(huán)境分析、藥物研發(fā)以及其他研究中嚴(yán)格的定量分析要求。
與標(biāo)準(zhǔn)和靈敏度相關(guān)的故障現(xiàn)象
產(chǎn)生故障的可能原因與排除
1.故障現(xiàn)象：質(zhì)譜儀的質(zhì)量標(biāo)尺無法校準(zhǔn)
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：
a.氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀GCMS調(diào)諧未達(dá)到最佳狀態(tài)，排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀；
b.離子源溫度過高或過低，排除方法是將離子源溫度設(shè)在180~220℃；
c.空氣泄漏，排除方法是檢查空氣峰m/z28的高度,若大于10%氦氣峰m/z4的高度，表明有空氣泄漏，用注射器將丙酮滴在各接口處，通過觀察丙酮的分子離子峰m/z58的強(qiáng)度變化,進(jìn)一步查明泄漏的確切位置；
d.發(fā)射電子的能量不合適，排除方法是將發(fā)射電子的能量設(shè)定為70eV。
2.故障現(xiàn)象：靈敏度低
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：
a.質(zhì)譜儀調(diào)諧未達(dá)到最佳狀態(tài)，排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀；
b.質(zhì)譜儀的質(zhì)量標(biāo)尺校準(zhǔn)不精確，排除方法是重新校準(zhǔn)質(zhì)譜儀的質(zhì)量標(biāo)尺；
c.離子源被污染，排除方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min；
d.離子源溫度過高或過低，導(dǎo)致樣品分解或吸附在離子源內(nèi)，排除方法是調(diào)節(jié)離子源溫度；
e.柱子伸人離子源內(nèi)的深度不合適，排除方法是調(diào)整柱子進(jìn)人離子源的深度；
f.分流進(jìn)樣器和閥有故障，排除方法是檢查進(jìn)樣器和閥；
g.柱效降低，排除方法是更換柱子；
h.進(jìn)樣器被污染，排除方法是對襯管依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min或更換襯管
i.檢測器電壓太低，排除方法是檢測器電壓應(yīng)為350~450V
j.空氣泄漏，排除方法是檢查空氣峰m/z28的高度，若大于10%氦氣峰m/z4的高度，表明有空氣泄漏，用注射器將丙酮滴在各接口處，通過觀察丙酮的分子離子峰m/z58的強(qiáng)度變化，進(jìn)一步查明泄漏的確切位置。
3.故障現(xiàn)象：質(zhì)量色潛圖中無噪音（呈一條平直的線）
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：檢測器電壓太低，排除方法是提高檢測器電壓。
4.故障現(xiàn)象：噪音過多
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：
a.離子源被污染，排除方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min；
b.氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀GCMS供電系統(tǒng)產(chǎn)生雜峰，排除方法是安裝電源凈化裝置。
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